Dioxidul de carbon in vinuri

 Dioxidul de carbon in vinuri

 Introducere 
Dioxidul de carbon (CO₂) este, in general, prezent in vinuri. Acest lucru se datoreaza fermentatiei si folosirii CO₂ in timpul operatiilor de transfer din procesul de fabricatie al vinului. 
Procesul consta in puternica alcalinizare a probei prin adaugare de hidroxid de sodiu concentrat, cand CO₂ se transforma in CO₃^2- care se titreaza cu o solutie 0.1M de acid clorhidric. 
Principiu 
Deoarece proba de vin este puternic alcalinizata (pH 10-12), continand numai ioni CO₃^2-, titrarea are loc in doua etape: 
CO₃^2-+ H⁺ HCO₃^- 
(punct final la pH 8.6) 
HCO₃^-+ H⁺ CO₂+ H₂O 
(punct final la pH 4.0) 
Astfel, titrarea cu punct final este realizata prin doua titrari succesive cu punct final (pH 8.6 si pH 4.0), iar volumul de titrant necesar atingerii acestor puncte finale este folosit pentru a cuantifica nivelul de concentratie al CO₂ (g/L) in vin. Masa moleculara a CO₂ este 44.0 g/mol. 
Este necesara si o titrare blank folosind o proba de vin degazata 
  Electrozi si reactivi 
Electrod combinat de pH- pHC2401-8 (cod ce catalog E16M400) 
Solutie 0.1 mol/L HCl in apa distilata (a se vedea aplicatia TTEP01-01MIN) 
Acesta solutie este disponibila si in comert. 
Solutie NaOH 50% , masa/volum, in apa distilata 
Dizolvarea a 50g de NaOH in 100mL apadistilata proaspata este puternic exoterma. Solutie este foarte caustica pentru piele si ochi. Respectati regullile de protectie in laborator. 
Apa distilata 
Pentru a obtine rezultate blank reproductibile utilizati apa distilata prospat fiarta si racita la temperatura camerei. 
Seria de standarde de pH IUPAC- pH 4.005 (cod de catalog S11M002) si pH 10.012 (cod de catalog S11M007) 

  Setarile punctului final al titrarii 
Volumul biuretei: 25mL 
Viteza de amestecare: 500rpm 
Modul de lucru: pH 
Blank: YES (a se vedea obs.) 
Predoza: 0 mL (a se vedea obs.) 
Intarzierea la amestecare: 10s 
Volumul maxim: 40mL 
Viteza minima: 0.2mL/min 
Viteza maxima: 10mL/min 
Directia: descrestere de pH 
Numar de puncte finale: 2 
Punct final 1: pH 8.6 
Banda de proportionalitate: pH 2.0 
Intarzierea punctului final: 5 secunde 
Punct final 2: pH 4.0 
Banda de proportionalitate: pH 2.0 
Intarzierea punctului final: 5 secunde 
Unitatea de proba: mL 
Dilutie: YES 
Cantitatea de proba: 100 
Cantitatea dupa dilutia finala: 102 (vezi obs.) 
Alicota: 10mL 
Rezultate 
Numar de rezultate: 1 
Rezultat prin: diferenta 
Calculat cu EP(end point): 2 
Unitatea rezultatului: g/L 
Masa moleculara: 44.0g/mol 
Reactie: 1 proba + 1 titrant 
  Procedura 
Se calibreaza electrodul combinat de pH 
Se raceste proba de vin la 5°C 
Prepararea blankului 
Se degazeaza proba de vin. 
Se varsa proba intr-un balon Buchner si se conecteaza sistemul la vid pentru 3 minute. 
Degazarea este, deasemenea, posibila si prin incalzirea probei de vin si fierbere pentru cateva secunde. Apoi se lasa proba sa ajunga la temperatura camerei. Se pipeteaza 100mL proba degazata; se adauga 2mL, sau mai mult, solutie NaOH 50% ,cat mai precis posibil. Se asigura ca pH-ul sa fie intre 10-12. Se pipeteaza 10mL din acesta solutie. Se adauga volumul necesar de apa distilata; se introduc electrodul si varful biuretei in solutie. 
Se ruleaza titrarea. 
Se poate rula mai mult de un singur test blank; in acest caz Titratorul ia in considerare valoarea medie. 
Prepararea probei 
Avand grija sa nu se piarda CO₂, se varsa 100mL vin, la temperatura de 5°C, intr-un balon conic si apoi se adauga acelasi volum de NaOH 50% ca la proba blank, se astupa balonul si se amesteca puternic. 
Pentru a evita pierderile de CO₂ se asigura ca, la manuirea balonului, proba este la temperatura scazuta (aproape de 0°C). Se folosesc o baie de gheata sau un racitor electric. 
Se asigura ca pH-ul solutiei sa fie intre 10 si 12. 
Se pipeteaza 10mL din aceasta solutie. 
Se adauga volumul necesar de apa distilata, se introduc electrodul si varful biuretei in solutie. 

  Rezultate 
Exprimate in g/L CO₂ (masa moleculara a CO₂= 44g/mol) 
R_CO2= (V_titr- V_blk)* C_titr* 44/V_proba 
V_titr= volumul de titrant consumat de la pH 8.6 la pH 4.00 pentru proba 
V_blk= volumul de titrant consumat de la pH 8.6 la pH 4.00, pentru blank 
C_titr= concentratia de titrant in mol/L (in general 0.1) 
V_smp= volumul de proba (in general 10mL) 
Setarile pentru punctul final mentionate anterior iau in calcul:

• calcularea blankului
• factorul de dilutie datorat adaugarii celor 2mL de solutie NaOH 50%

Rezultate obtinute pe probe de vin rosu 
Masuratori fara CO₂ 
Verificarea metodei prin adaugarea de Na₂CO₃ direct in paharul cu proba, inainte de titrare.

Asa cum se indica in tabel, Na₂CO₃ adaugat poate fi masurat in proportie de aproximativ 98%. 
Rezultate obtinute pe probe de vin alb si spumos 
Setarile de dilutie pentru aceste tipuri de vin: 
Cantitatea de proba: 50mL 
Cantitatea dupa dilutia finala: 52mL 
Alicota: 10mL 
Blank cu proba de vin degazata si 5.37mL de titrant (media a 3 determinari) 
Valoarea medie: 6.83g/L CO₂ 
Deviatia standard: 0.02 g/L CO₂ 
Domeniul de lucru 
Conform formulei date in ”Rezultate”: 
1mL de (V_titr- V_blk) corespunde la 0.44g/L de CO₂ 
A se nota faptul ca acest rezultat este calculat pentru 10mL de proba si ca nu se ia in calcul factorul de dilutie datorat adaugarii celor 2mL de solutie NaOH 50%. 
Observatii 
Observatii privitoare la ”blank” 
Este necesar sa se ruleze o titrare blank pentru fiecare tip de vin deoarece variate tipuri de vin au comportari diferite. 
Deoarece titrarea blankului depinde de compozitia vinului studiat, nu uitati sa folositi aceeasi cantitate de proba cat si aceleasi setari, atat pentru blank cat si pentru proba. 
Observatii privitoare la ”predozare” 
Pentru a salva timp este posibila folosirea functiei ”predozare” a Titratorului. 
Retineti ca volumul de titrant in ”predozare” este eficient atat in timpul titrarii probei cat si in timpul titrarii blankului. 
A se nota faptul ca ”predozarea” poate elimina primul punct final. 
Observatii privitoare la cantitatea dupa dilutia finala 
Aceasta cantitate este suma dintre volumul probei (in general 100mL) si volumul solutiei de NaOH 50% adaugat ( in acesta aplicatie 2mL). 
Volumul de solutie NaOH 50% poate fi modificat in functie de tipul de vin. 
Observatii privitoare la rezultat 
Deoarece metoda in sine ofera o buna reproductibilitate, precizia rezultatelor depinde de manuirea probei nedegazate. Este importanta evitatrea pierderilor de dioxid de carbon, mai ales la vinurile spumoase. 
Asigurati-va ca este adugat un volum suficient de NaOH 50%. 
Bibliografie 
Tehnici de monitorizare a analizelor chimice si de calitate in timpul fabricarii vinului. 
Ed: Patrick ILAND wine promotion Campbelltown Australia.